更新時間:2020-06-11 點擊次數(shù):2506次
原子熒光光度計在日常的檢定和校準過程中,可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標的結(jié)果不理想,現(xiàn)簡單歸納如下。
一、光電倍增管的負高壓和燈電流
增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高,但同時會使穩(wěn)定性下降,因此在靈敏度可以滿足要求時,要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命,在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右,負高壓置于300V附近。
二、酸度
氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,在10%~20%的酸度范圍內(nèi),儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高,測定時對試劑純度的要求較高,特別是酸的純度不高時,空白值會偏高,不穩(wěn)定,從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
所以特別注意,要使用優(yōu)級純鹽酸,同時使用二次去離子水配制溶液,減少空白。
三、室溫
氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響,室溫低于15℃時,經(jīng)稀釋的砷、銻標準溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗,儀器室溫在(15~30)℃之間為宜,以22℃左右為較為合適,且相對穩(wěn)定。
四、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時,應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高,它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,經(jīng)驗推薦值為8mm。爐高值增大,石英爐則下降。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響,尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中,要根據(jù)具體情況,選擇適宜的條件,盡量排除干擾,才能使儀器達到較好的檢測水平。